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分子蒸餾儀的操作步驟有哪些?

更新時間:2024-10-27      瀏覽次數:656

分子蒸餾儀的操作步驟通常包括以下幾個階段:

 

1. 開機前的準備工作:

   - 打開冷卻水循環泵,調整溫度后預冷凝。

   - 提前將冷凝柱中注滿液氮,預凍,期間液氮少于1/2需及時添加。

   - 打開油泵,調整到要求溫度后進行預加熱。

   - 打開刮膜器轉子,試運行,檢查轉動是否均勻連續,聽其刮膜聲音是否有雜音。

 

2. 安裝和連接:

   - 安裝進樣器(順時針旋緊進樣器)、一、二、三級接收瓶,打開冷卻水循環按鈕。

   - 檢查所有管路連接是否完好,確保真空度降至正常值。

 

3. 加熱與進料:

   - 將物料倒入進料罐,加熱油浴至設定溫度,開啟刮板系統,并緩慢進料。

   - 打開刮膜器轉子,調整到轉速(不得超過400 r/min)。

 

4. 啟動真空泵:

   - 在液氮達到要求液位后打開真空泵。

   - 待壓力不再下降,調整真空泵微調閥(不得低于0.5 mbar)。

 

5. 蒸餾過程:

   - 壓力調整到位后,逆時針旋轉進樣器閥門,調整進樣速度。

   - 設備運行過程中,可通過進樣器隨時添加料液。

 

6. 收集與取樣:

   - 根據需要收集蒸餾產物,并可進行取樣分析。

   - 待進樣器內液體體積剩余50 ml左右且不再進樣時,關閉真空泵,回調微調閥。

 

7. 清洗與維護:

   - 使用完畢后,將分子蒸餾儀內部進行清洗,以便下次使用。

   - 清潔蒸發筒和刮板,避免殘留物腐蝕和交叉污染。

   - 定期對蒸發筒、冷凝器和收集瓶等部件進行清洗,保持內部無污垢和水垢。

   - 檢查密封圈,確保無磨損或損壞,及時更換以防泄漏。

   - 保證真空系統密封性能良好,檢查真空泵及連接管道無泄漏。

 


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